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色譜柱使用保養維修2

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瀏覽:- 發布日期:2021-07-08 09:06:33【

4.其它因素

如,色譜柱流動相的極性對柱子也有一定影響,甲醇、水、冰醋酸等極性較大的物質會破壞硅膠填料柱,正丁醇、二氯甲烷等極性小的物質會破壞化學鍵合硅膠柱,堿性溶液會破壞陽離子交換樹脂色譜柱,酸性溶液容易損壞陰離子交換樹脂柱。

色譜柱

樣品因素

1.樣品的溶解性

樣品試樣在配制中,如有少量微粒未能完全溶解,則會隨試樣一起進入色譜柱,同樣,會沉積在柱頭處,造成色譜柱的堵塞。

2.樣品的純度

樣品中可能含有待分析組分以外的各種組分或雜質,這些組分或雜質可能會在柱內產生不可逆吸附,從而,使固定相的活性點被覆蓋,保留特性發生變化。

3.樣品的化學性質

待測試樣中的各種組分與填料之間應具有化學穩定性,比較典型的是在使用氨基鍵合柱時,應避免使用含羰基的化合物和流動相,如,丙酮、乙酸乙酯等,以免固定相中的NH2和酐、酮發發希夫(Schiff)縮合而使固定相破壞。

其它因素

影響色譜柱壽命的因素很多,除流動相和樣品因素外,還有其它一些外在因素,如,柱壓的影響,溫度的影響,色譜柱的正確沖洗,色譜柱的正確安裝等。

色譜柱出現問題的解決辦法

色譜柱在使用中最常見的問題就是柱壓升高,如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加,屬于正常現象。但柱壓在使用過程中突然升高(系統管路堵塞及壓力傳感器故障除外),以下列舉了部分常見原因及解決辦法:

1.色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染。

解決方法:如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染,可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下色譜柱頭,將其放在10%的稀硝酸內超聲清洗10分鐘,后再用純水超聲10分鐘,重新裝入色譜柱。

2.色譜柱頭的填料被樣品污染。

解決方法:如確定色譜柱頭的填料被污染,將柱頭螺絲卸下,挖出柱內前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔細修復后,重新安裝上柱頭螺絲。

3.色譜柱內緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑,形成結晶析出。

解決方法:如確定定是鹽結晶,用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內鹽全部溶解,再換高濃度甲醇。

4.流動相PH值過大或過小使固定相結構破壞或溶解。

解決方法:如果因pH值使用不當,很難恢復。

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