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液相色譜儀的維護及保養!2

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瀏覽:- 發布日期:2021-07-09 15:18:52【

二、液相色譜儀高壓泵的保養

泵是液相色譜的核心,泵將流動相從溶劑瓶輸送到液相流路系統中,并要在高壓下保持流量和壓力的穩定。狀態正常的高壓泵是液相色譜準確分析的基礎,所以平日一定要重視對泵的維護。

液相色譜儀器

1.液相色譜儀泵壓力波動

很多情況下,泵的問題反映在壓力上,壓力波動又是最常見的一類問題。泵正常的壓力波動通常會在2%以內,且平穩規律;不正常的波動通常由氣泡和鹽造成。如果流動相中的氣泡沒有被脫氣機除掉而到了泵以后,就會造成壓力波動,通常我們可以通過重新清洗(purge)流路和再次脫氣流動相加以解決。

由鹽造成的波動主要是因為流動相中加入了濃度較高的緩沖鹽,在含鹽流動相與有機相混合的時候,鹽會有微小的析出,從而導致壓力異常波動,解決這類問題可以考慮適當降低鹽的濃度,或者使用甲醇取代乙腈有機相。如果一定要用到此類流動相,可以考慮在有機相中加入一定比例的水,然后適當提高梯度結束的終點。

2.液相色譜儀過濾白頭保養

在泵的維護里還有一項常做的工作就是更換清洗閥上的過濾白頭,通常判斷的標準是純水以5mL/min流速清洗的時候,如果壓力超過1MPa則考慮更換。根據更換下來的過濾白頭,可以大致判斷儀器的使用狀況。如果白頭是白色的且不臟,但是堵,那有可能是流動相中有鹽析出造成的;如果白頭是灰黑色的,這是最常見的狀況,是由于泵頭密封墊磨損造成的;如果白頭是黃色、綠色等怪異的顏色,儀器污染較嚴重,可能是流動相里的微生物造成的。

除此之外,在泵的使用過程中,常常會遇到更換流動相的情況,這種更換是指從反相溶劑更換到正相溶劑或者反過來的過程。這個過程要考慮流動相的兼容性,常用的正反相色譜溶劑是不互溶的,所以在更換期間,一定要用異丙醇徹底沖洗系統,保證管路里所有的原有溶劑都被異丙醇替換掉后再更換流動相。

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